我们都知路做农残分析,药物筛选,液相、气相、等尝试与质谱分析前处置,必要对样品溶剂进行浓缩,那么蒸发、干燥、浓缩和纯化的步骤,常用的有那些你们知路吗?
一、气流吹蒸法
气流吹蒸法是将空气或氮气吹入盛有净化液的容器中,不休降低液体表表蒸气压,使溶剂不休蒸发而达到浓缩的主张。此法操作单一,但效能低,重要用于体枳较幼、溶剂沸点较低溶液的浓缩,但蒸气压较高的组分易损失。对残留分析,由于无数待测组分不是太不变,所以通常是用氮气作为吹扫气体。如需在热水浴中加热促使溶剂挥发,应节造水浴温度,预防被测物氧化分化或挥发,对于蒸气压高的农药,必须在50℃以下操作,最后残留的溶液只能在室温下温暖氮气流中除去,以免造成农药的损失。
二、减压浓缩法
有些待测组分对热不不变,在较高温度下容易分化,选取减压浓缩,降低了溶剂的沸点,既可迅速浓缩至所需体积,又可预防被测物分化。常用的减压浓缩装置为全玻减压浓缩器,又称kD浓缩器,这种仪器是一种常用的减压蒸溜装置,这种仪器浓缩净化液时拥有浓缩温度低、速度快、损失少以及容易节造所必要体枳的特点,适合对热不不变被测物提取液的浓缩,出格合用于农药残留分析中样品溶液的浓缩。此表,还可用作溶剂的净化蒸馏之用。
三、旋转蒸发器浓缩法
旋转蒸发器通过电子节造,使烧瓶在合适的速度下旋转以增大蒸发面枳。浓缩时可通过真空泵使蒸发热瓶处于负压状态。盛装在蒸发热瓶内的提取液,在水浴或油浴中加热的前提下,因在减压下边旋转、边加热,使蒸发瓶内的溶液黏附于内壁形成一层薄的液膜,进行扩散,增大了蒸发面枳,并且,由于负压作用,溶剂的沸点降低,进一步提高了蒸发效能,同时,被蒸发的溶剂在冷凝器中被冷凝、回流至接管瓶中,因而,该法较通常蒸发装置蒸发效能成倍提高,并且可预防暴酚注被测组分氧化分化,蒸发的溶剂在冷凝器中被冷凝,回流至溶剂接管瓶中,使溶剂回收极度方便。旋转蒸发浓缩器由机械部件、电控箱和玻璃仪器三大部门组成。目前旋转蒸发器的出产厂家较多,型号多种。使用前,依照产品说明书进行装置即可。使用时,将装置好的旋转蒸发器用橡皮软管接好真空泵,打开真空泵测试负压,用于检测气密性;接好冷凝管,打开冷凝水阀门;调节起落杆,使蒸发瓶置于事先筹备好的水浴中;加样至蒸发瓶的1/2?2/3处,关关进样口阀门,开启旋转节造,当浓缩到肯定体枳时,终场旋转,取下蒸发瓶倒出浓缩液,取下溶剂接管瓶,将回收液倒入回收桶中,再接好旋转瓶和接受瓶,持续加样蒸发,沉复上述过程宜至净化液全数浓缩结束。
四、真空离心浓缩法
真空离心浓缩就是选取离心理、真空和加热相结合的步骤,在真空状态下离心样品,并通过超低温的冷阱捉拿溶剂,从而将溶剂急剧蒸蓬勃到浓缩或干燥样品的主张。离心浓缩后的样品可方便地用于各类定性和定量分析。真空离心浓缩仪重要由离心主机、冷阱、真空泵三部门组成。
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湖南平博pinnacle仪器【真空离心浓缩仪ZLS-1】
总结:真空离心浓缩步骤是能够对钟注高、低沸点的溶剂都能够通过真空节造来实现溶剂浓缩的,既能保障样品活性,又比冻干快好几倍,比旋蒸和氮吹仪等处置样品量大多了。
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